熱重分析時什么鬼?熱重分析的儀變位法和零位法
更新時間:2017-03-31 點擊次數(shù):2513
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。TGA在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測手段。熱重分析在實際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法連用,進(jìn)行綜合熱分析,全面準(zhǔn)確分析材料。
熱重分析儀zui常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
熱重分析通常可分為兩類:動態(tài)法和靜態(tài)法。
1、靜態(tài)法:包括等壓質(zhì)量變化測定和等溫質(zhì)量變化測定。等壓質(zhì)量變化測定是指在程序控制溫度下,測量物質(zhì)在恒定揮發(fā)物分壓下平衡質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法。等溫質(zhì)量變化測定是指在恒溫條件下測量物質(zhì)質(zhì)量與壓力關(guān)系的一種方法。這種方法準(zhǔn)確度高,但是費時。
2、動態(tài)法:就是我們常說的熱重分析和微商熱重分析。微商熱重分析又稱導(dǎo)數(shù)熱重分析(DerivativeThermogravimetry,簡稱DTG),它是TG曲線對溫度(或時間)的一階導(dǎo)數(shù)。以物質(zhì)的質(zhì)量變化速率(dm/dt)對溫度T(或時間t)作圖,即得DTG曲線。